福建快3号码预测法
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超临界流体萃职与其他分析技术的联用

    超临界流体在升温或降压的情况下很容易被除去,因此很容易实现超临界流体萃取与色谱[17-26]或光谱仪器的联用。这方面的报道日益增多,已有的联用技术有SFE-GC(如图5-10和图5-ll所示)、SFE-HPLC(如图5-12和图5-13所示)、SFE-MS(如图5-14所示)、SFE-SFC(如图5-15所示)、SFE-FIR、SFE-NMR等。
  
      
    超临界流体萃取与分析仪器的联用一般有直接联用和程序控制联用两种形式。直接联用是利用连接管和连接阀门直接让萃取物从超临界流体萃取系统中流入色谱或者光谱系统中进行分析。程序控制联用是将收集器中的萃取物导A色谱柱中,然后进行分析。两种方式各有特点,均有被采用。无论哪种方式,实现超临界流体萃取与各种分析仪器联用的关键在于设计合理的接口。图5-10是常见的超临界流体萃取分析仪器联用装置示意图,接口的作用和设计由此可见一斑。由于超临界流体萃取的收集过程是在常压或高于常压的状态下进行的,这与许多检测器的实验要求相距甚远。同时超临界流体的量也很大,处理不当会引起峰展宽。如果不采用能耐压的检测器为后续仪器,就必须设计能够降压除去超临界流体的接口。同时,应在萃取池中设置压力感应装置,实时监控超临界流体萃取的压力,为降压过程提供参考。
    目前,超临界流体萃取与GC联用分析技术较为成熟。SFE-GC是最早实现的超临界流体萃取联用,可以有效地防止挥发性苹取物的损失,提高分析的灵敏度。应用SFE-GC联用进行分析的报道很多,大多数的分析物为挥发性有机物质。Morales等[18]为了获得橄榄油和橄榄果中香味的成分,设计了SFE-GC联用装置。通过与顶空萃取对比,发现超临界流体萃取的富集倍数更高,同时容易除去超临界流体,不会对香味成分的分析造成干扰,提高了分析的选择性。SFE-FIR的典型应用是萃取分析土壤中的多环芳烃[27]和咖啡中的咖啡[29]等。
    超临界流体在升温或降压的情况下很容易被除去,因此很容易实现超临界流体萃取与色谱[17-26]或光谱仪器的联用。这方面的报道日益增多,已有的联用技术有SFE-GC(如图5-10和图5-ll所示)、SFE-HPLC(如图5-12和图5-13所示)、SFE-MS(如图5-14所示)、SFE-SFC(如图5-
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吸液进样管

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快速气相色谱应用举例

(一)石油的快速模拟蒸馏
    石油的模拟蒸馏在炼油工业中非常重要。过去多用填充柱进行,分析时间较长。现在逐渐用毛细管柱取代了填充柱。如美国ASTM D2887方法就推荐使用大口径柱。
图5-6-1是用5m×0.53mm毛细管柱得到的沸程为110-500℃(C5-C44)的石油样品的模拟蒸馏结果,分析时间需20min。采用1m×0.1mm柱时,分析时间缩短到7min(如图5-6-2所示)。尽管快速GC采用了分流(175:1)进样,但通过用死体积更小的衬管,并在其中填充适量的石英玻璃毛,使分流歧视大为减少,各正构烷烃(C7-C44)的相对响应因子(相对于C10)接近于1(0.96-1.03)??焖貵C测得的沸点数据与常规ASTM D2887方法所得结果的误差仅为1-2℃,而快速GC的重复性可达到RSD<0.2%(n=7)。这在石化分析中应该是很有应用价值的。

(二)有机氯农药的快速GC分析
    图5-6-3是11种有机氯农药的快速GC分析结果。如果采用常规毛细管柱,分析时间约为20min,可见快速GC将分析速度提高了5倍。注意,这一应用采用了微型ECD,它具有更快的数据采集速率和更高的检测灵敏度。

(三)化工过程中间体的快速GC分析
    图5-6-4是一个化工过程实际样品的分析结果。采用常规的60m柱时,分析时间为35min,当用10m的微径柱时,4.5min即可完成分析,且分离度未见下降。采用这一方法可以加快化工过程的质量检验速度,更有效地提高产品质量。
(一)石油的快速模拟蒸馏    石油的模拟蒸馏在炼油工业中非常重要。过去多用填充柱进行,分析时间较长。现在逐渐用毛细管柱取代了填充柱。如美国ASTM D2887方法就推荐使用大口径柱。 图5-6-1是用5m×0.53mm毛细管柱得到的沸程为110-500℃(C5-C44)的石油样品的模拟蒸馏结果,分析时
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大气压离子化技术

    大气压离子化技术(API)是一类软离子化方式,它的出现,成功地解决了液相色谱和质谱联用的接口问题,使液相色谱-质谱联用逐渐发展成为成熟的技术。API主要包括电喷雾离子化(ESI)、离子喷雾离子化(ISI)和大气压化学离子化(APCI)3种模式。它们的共同点是样品的离子化在处于大气压下的离子化室完成,离子化效率高,大大增强了分析的灵敏度和稳定性。ESI,ISI和APCI3种电离方式同时可作为LC-MS的接口。
    API接口/离子源由五部分组成:①液体流入装置或喷雾探针;②大气压离子源区,通过ESI、APCI或其他方式在此产生离子;③样品离子化孔;④大气压至真空接口;⑤离子光学系统,在此将离子运送到质谱分析器。
1.电喷雾电离(ESI)
    在ESI中,离子的形成是被测分子在带电液滴的不断收缩过程中喷射出来的,即离子化是在液态下完成的。经液相色谱分离的样品溶液流入离子源。在N2流下汽化后进入强电场区域,强电场形成的库仑力使小液滴样品离子化,借助于逆流加热N2分子离子颗粒表面液体进一步蒸发,使分子离子相互排斥形成微小分子离子颗粒(见图11-2-3)。这些离子可能是单电荷或多电荷,这取决于所得的带有正、负电荷的分子中酸性或碱性基团的体积和数量。多电荷离子峰的形成使质量范围为3000u的四极杆滤过器质谱仪也能检测到生物大分子的准确分子量。

    在电喷雾过程中,溶液中一种极性离子(比如正离子)随着喷出的雾滴而离去(见图11-2-4),相反极性的离子(比如负离子)则留在毛细管的溶液中,如果毛细管为金属材料并与高压电源(Ve)的一极相连,那么留在毛细管中的这些离子会在金属管壁上发生氧化或还原反应,通过这些电化学反应使溶液中电荷消失,从而维持连续地喷雾,例如OH-在金属管壁上发生以下电化学反应:

伴随电化学反应会有气体产生,因此在电路的连接上应考虑此因素,否则在毛细管中会出现气泡,影响电喷雾的稳定性。
要发生稳定的喷雾,需要满足3个条件。
(1)毛细管末端要有足够强的电?。‥e)。电场的作用如下。
①把溶液中正、负离子分开并使一种极性离子聚集在毛细管末端,因而喷出的雾滴主要是携带一种极性电荷,进而引起样品分子离子化。
②强的电场与聚集在毛细管末端离子的相互作用使溶液发生电喷雾。
(2)毛细管中液体要有一定的流动线速度(临界线速度),保持稳定的电喷雾。
(3)毛细管中溶液要含有一定量的电介质(离子)。在ESIMS中通常是在溶液中加入大约0.5%-1%(体积)乙酸,由于乙酸是挥发性的,不会引起堵塞,而且有利于被分析物形成质子化离子。
    电喷雾电离的特征之一是可生成高度带电的离子而不发生碎裂,这样可将质荷比降低到各种不同类型的质量分析仪都能检测的程度。通过检测带电状态,可计算离子的真实分子量。同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量,因同位素峰间的质荷比差与带电数相对应。尽管ESI容许使用少量缓冲液和盐,但这些物质可能与待测物形成加合物,导致产生难以指认的分子量或抑制待测物离子的形成。当样品中不含盐类和缓冲液时检测情况较好。ESI的一大优势是可方便地与分离技术联用,例如在使用ESI离子化前使用HPLC和毛细管电泳(CE)可方便地除去待测物中的杂质。
    ESI具有极为广泛的应用领域,如小分子药物及其各种体液内代谢产物的测定,农药及化工产品的中间体和杂质鉴定,大分子的蛋白质和肽类的分子量测定,氨基酸测序及结构研究以及分子生物学等许多重要的研究和生产领域,并以如下的特点得到了广泛的认可。
(1)高的离子化效率对蛋白质而言接近100%。
(2)多种离子化模式供选择ESI(+),ESI(-),APCI(+),APCI(-)
(3)对蛋白质和核酸等分子可产生稳定的多电荷离子,降低了质荷比值,从而使大于104Da的分子由于生成了多电荷离子,能在一般的四极杆质谱仪上检测出来。蛋白质分子量测定范围可高达105u甚至上106u。
(4)“软”离子化方式提供了一种对大分子灵敏度高,没有热降解的质谱测定方法,使热不稳定化合物得以分析并产生高丰度的准分子离子峰。
(5)气动辅助电喷雾技术在接口中采用使得接口可与大流量(约1ml/min)的HPLC联机使用。
(6)仪器专用化学站的开发使得仪器在调试、操作、HPLC-MS联机控制、故障自诊断等各方面都变得简单可靠。
(7)ESI调节离子源(源内CID)电压可以控制离子的断裂,给出结构信息。
    ESI的主要缺点是它只能接受非常小的液体流量(1-10μl/min),这一缺点已被1987年研制出来的离子喷雾接口(ISP)所克服(离子喷雾接口是一种借助气动的电喷雾接口,它可适应较高的流速)。ISP接口是将电喷雾器雾化和气动雾化结合在一起,因此也常被称为气动协助或高流速电喷雾。离子喷雾使用干气帘,流速可达2ml/min。ISP接口能够处理具有高水含量的流动相,并且可用梯度洗脱系统进行工作。
    目前的电喷雾接口已经可安装在四极质谱、磁质谱和飞行时间质谱上,如惠普公司的HP5989B型四极质谱和HP1100LS-MS专用系统,Finigan公司的TSQ-7000四极质谱,MAT-95磁质谱和PE公司的PE-CIEX四极质谱等。
2.大气压化学电离(APCI)
    用于LC-MS的APCI技术与传统的化学电离接口不同,它并不采用诸如甲烷一类的反应气体,而是借助电晕放电启动一系列气相反应以完成离子化过程,就其原理,它也可被称为放电电离或等离子电离。从液相色谱流出的样品溶液进入一具有雾化气套管的毛细管,被氮气流雾化,通过加热管时被气化。在加热管端进行电晕尖端放电,溶剂分子被电离,充当反应气,与样品气态分子碰撞,经过复杂的反应过程,样品分子生成准分子离子:

    上式表示一种正离子模式的化学电离过程。R代表溶剂,M代表样品分子,MH+为生成的准分子离子。如果溶剂比样品碱性弱,则生成MRH+,都属于准分子离子。准分子离子也能以负离子模式生成准分子离子,主要应用于具有强的电子亲和力的化合物。样品分子的准分子离子经筛选狭缝,进入质谱计。整个电离过程是大气压条件下完成(图11-2-5为大气压化学电离接口示意)。

    APCI形成的是单电荷的准分子离子,不会发生ESI过程中因形成多电荷离子而发生信号重叠、降低图谱清晰度的问题。由于要求样品分子气化,因而大气压化学电离的对象为弱极性的小分子化合物??墒视Ω吡髁康奶荻认赐训牧鞫?。
    APCI是一种大气压雾化技术,采用电晕放电方式使流动相离子化,能大大增加离子与样品分子的碰撞频率,因此,大气压化学电离灵敏度要比化学电离高3个数量级。由于离子源处于大气压下,所以它对LC系统的流速不强加任何限制。APCI是一种源的设计而不是接口的设计,有三种接口可用于APCIMS,其中加热雾化是最普通的一种。APCI为软电离技术,由于这种软电离方式缺乏碎片离子产生,为得到进一步的结构信息,需进行碰撞诱导断裂,这在接口中可完成。通过对其中电压的调节,可以得到不同断裂程度的质谱。通过串联质谱(MS-MS)技术获得使液相色谱-大气压化学电离串联质谱(LC-APCI-MS-MS)成为精确、细致分析混合物结构信息的有效技术。因为一级质谱的准分子离子是二级质谱进一步分裂的最佳母离子。
    在大量生物样品的常规测试中,为了避免其中含有的不挥发性物质,如无机盐、蛋白质等对离子源的污染,产生了Z-spray和正交气相辅助ESI等离子源,这些离子源的共同特点是喷雾针与进样锥孔、环状电极不在一条轴线上,而是成一定的角度,有垂直式、转弯式、斜角式以及组合式。这些离子源的应用,大大减少了离子源的污染。
    大气压电离技术的出现使LC-MS成为一种灵敏度高(pg级)、选择性强、样品用量少、分析速度快的仪器联用分析方法。
    电喷雾源多电荷的形成使其成为蛋白质生物分子研究领域不可缺少的手段,该法的高灵敏度使生物学家能够在分子水平上研究蛋白质转移修饰,如糖基化、磷酸化、二硫键、脱酰氨基作用、蛋氨酸或色氨酸的氧化作用等,真正揭示结构与生物功能的关系?;г炊杂诩越闲〉幕衔铮ㄈ缣?、醚类、醛类)也能获得理想的结果,在有机化合物分析中扮演重要角色,特别是在药物分析,从原材料筛选、生产过程中质量控制到成品纯度鉴定,从药物毒理、临床等领域都展现了一定的使用潜力。
    大气压离子化技术(API)是一类软离子化方式,它的出现,成功地解决了液相色谱和质谱联用的接口问题,使液相色谱-质谱联用逐渐发展成为成熟的技术。API主要包括电喷雾离子化(ESI)、离子喷雾离子化(ISI)和大气压化学离子化(APCI)3种模式。它们的共同点是样品的离子化在处于大气压下的离子化室完成,离
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CB-1701

7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷
中极性键合交联固定相

耐溶剂冲洗

温度使用范围:-20至280/300℃
类似于BP-10、DB-1701、RSL-1701、CPSIL19CB、HP-1701 、Rtx-1701、OV-1701

应用:药物、醇、酯、硝基苯类、氯芳物

 

长度内径膜厚规格货号价格操作
30m0.20mm0.25μm30m0.20mm0.25μm0805071790.00
50m0.20mm0.50μm50m0.20mm0.50μm1105103080.00
30m0.25mm0.33μm30m0.25mm0.33μm0807081790.00
50m0.25mm0.33μm50m0.25mm0.33μm1107083080.00
60m0.25mm0.33μm60m0.25mm0.33μm1207083980.00
30m0.32mm1.00μm30m0.32mm1.00μm0808122280.00
50m0.32mm0.25μm50m0.32mm0.25μm1108073080.00
50m0.32mm0.33μm50m0.32mm0.33μm1108083080.00
50m0.32mm0.50μm50m0.32mm0.50μm1108103080.00
60m0.32mm0.25μm60m0.32mm0.25μm1208073980.00
60m0.32mm0.33μm60m0.32mm0.33μm1208083980.00
60m0.53mm1.00μm60m0.53mm1.00μm1210126480.00
60m0.32mm1.00μm60m0.32mm1.00μm1208123980.00
50m0.53mm1.00μm50m0.53mm1.00μm1110125600.00
30m0.53mm2.65μm30m0.53mm2.65μm087163280.00
60m0.25mm0.25μm60m0.25mm0.25μm1207073980.00
30m0.53mm1.00μm30m0.53mm1.00μm087122680.00
30m0.32mm0.50μm30m0.32mm0.50μm0808101790.00
50m0.32mm1.00μm50m0.32mm1.00μm115123980.00
30m0.53mm0.50μm30m0.53mm0.50μm0810102880.00
100m0.25mm0.20μm100m0.25mm0.20μm1307058680.00
30m0.32mm0.33μm30m0.32mm0.33μm0808081790.00
30m0.32mm0.25μm30m0.32mm0.25μm0808071790.00
50m0.25mm0.25μm50m0.25mm0.25μm1107073080.00
15m0.32mm3.00μm15m0.32mm3.00μm0508172280.00
30m0.32mm1.80μm30m0.32mm1.80μm085272680.00
15m0.53mm1.00μm15m0.53mm1.00μm057121930.00
30m0.32mm1.20μm30m0.32mm1.20μm0808462280.00
30m0.53mm1.20μm30m0.53mm1.20μm0810463880.00
30m0.25mm0.25μm30m0.25mm0.25μm0807071790.00
25m0.32mm0.50μm25m0.32mm0.50μm075101790.00
7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷中极性键合交联固定相耐溶剂冲洗温度使用范围:-20至280/300℃类似于BP-10、DB-1701、RSL-1701、CPSIL19CB、HP-1701 、Rtx-1701、OV-1701应用:药物、醇、酯、硝基苯类、氯芳物 长度内径膜厚规格货号价格操作30m0.20mm0.25μm30

福建快3号码预测法:TOF——反射器

Resolution in TOF instruments can often be improved through the use of a reflectron device.

A reflectron is a series of electrostatic lenses which create a homogeneous electrostatic field at the end of the (usual) flight path of the ions and has the same polarity as the incumbent ions. In this way, for example, positive ions will be quickly slowed within the electrostatic field of the reflectron, come to a brief standstill and are then accelerated in the opposite direction. The reflectron is often referred to as an “ion-mirror” due to the reversal of the ion flight path.

Ions having a greater amount of kinetic energy (faster ions) will penetrate the reflectron to a greater depth and so spend slightly longer in the device than ions with lower kinetic energy. In this way isobaric ions can be caused to bunch together to reduce the distribution of flight times and greatly enhance the resolving power of the instrument.

Resolution in TOF instruments can often be improved through the use of a reflectron device. A reflectron is a series of electrostatic lenses which create a homogeneous
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DB-VRX

• 为获得对挥发性化合物分析的最佳分离而设计独特的选择性:美国EPA 方法502.2、524.2和8260
• 对GC 方法(工业一级)**最少的共流出物来说,与0.53 mm 内径色谱柱相比,0.45 mm内径色谱柱提供了更高的每米板数。
• 分离这六种“气体”无需低温冷却; 分析时间短;最佳样品通量< 30 分钟; 用0.18 mm 内径色谱柱的运行时间< 8 分钟
• 弱极性 • 键合交联• 可用溶剂清洗
**两个共流出物:1)间-二甲苯和对-二甲苯,美国EPA 不要求分离,2)1,1,2,2-四氯乙烷和邻-
二甲苯,可分别用检测器PID 和ELCD 分离。注意,对于GC/MS 分析:这些共流出化合物具有不同的主要特征离子,分别为83 和106。
相似的固定相: VOCOL, NON-PAKD, Rtx-Volatiles, PE-Volatiles, 007-624, HP-624, CP-624,Rtx-VRX, Rtx-VGC

• 为获得对挥发性化合物分析的最佳分离而设计独特的选择性:美国EPA 方法502.2、524.2和8260• 对GC 方法(工业一级)**最少的共流出物来说,与0.53 mm 内径色谱柱相比,0.45 mm内径色谱柱提供了更高的每米板数。• 分离这六种“气体”无需低温冷却; 分析时间短;最佳样品通量<
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高速逆流色谱技术的特点

    高速逆流色谱仪的基本系统结构如图14-4所示,它包括储液罐、泵、分离柱、检测器、数据处理系统以及收集器等组成部分。与HPLC分离系统不同,HSCCC的柱系统由在高速行星式运动的螺旋管内的两相互不相溶的液体构成,其中一相作为固定相,另一相作为流动相,物质根据其在两相中分配系数的不同而实现分离。其分离效果与所选择的溶剂体系、固定相和流动相、洗脱方式、仪器的转向和转速、样品浓度和进样方式以及柱温等都有密切关系。因此,高速逆流色谱的操作方法和工作程序等方面部有许多独特之处。
    图14-5为高速逆流色谱原型的横截面示意图。由一个电机带动一对齿形皮带轮,并由齿形皮带带动转动框架。转动框架将管柱支持件和配重组件对称地装在离心仪中心轴两边,在每一个支持件的轴线上都装有一个行星齿轮,与中心管上固定齿轮相啮合。这几个齿轮的尺寸和形状完全一样。为了保证仪器的机械稳定性,用一根短偶联管同轴地装设在转动框架的自由端,偶联管的另一头通过球轴承靠仪器的固定侧壁件支撑。从绕制在支持件上的螺旋管引出的一对流通管,先穿过支持件转轴的中心孔,再穿过偶联管的侧孔到达中心固定管的开口,然后穿出此固定管,从仪器的另一端引出。流通管外采用油脂润滑和塑料套管?;ご?/span>施,以避免与金属件直接摩擦。
      
    图14-6为改进后的高速逆流色谱仪。这种仪器装有3个柱支持件,每个支持件上有两个齿轮。一个与装在中心离心轴上的行星齿轮相啮合,另一个与装在管支持件轴线上的齿轮相啮合。为避免流通管的打绞,管支持轴相对于柱支持件作反向转动。
          
    目前,国外使用的高速逆流色谱仪多为在单柱分离系统上的改进型,其中有两个支持件的仪器,如美国Conway Centrichrom Inc.生产的DU-1000型和英国Brunel Institute of Bioengineering生产的Brunel CCC等;有三个支持件的仪器,如美国Pharma Tech Research Corp生产的CCC-1000型和CCC-3000型。国内日前使用的高速逆流色谱仪多为由北京新技术应用研究所研制的单柱支持件加配重件的GS系列以及由深圳同田生物技术有限公司生产的采用三柱支持件的TBE系列。

    高速逆流色谱仪的基本系统结构如图14-4所示,它包括储液罐、泵、分离柱、检测器、数据处理系统以及收集器等组成部分。与HPLC分离系统不同,HSCCC的柱系统由在高速行星式运动的螺旋管内的两相互不相溶的液体构成,其中一相作为固定相,另一相作为流动相,物质根据其在两相中分配系数的不同而实现分离。其分离效果与所选择的
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酚类混标

规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作
12种酚类化合物100ug/ml溶剂:甲醇1ml/支12种酚类化合物*100ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支1111678.00
21种酚类化合物1000ug/ml溶剂:甲醇1ml/支21种酚类化合物*1000ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支22111139.00
14种酚类化合物100ug/ml溶剂:甲醇1ml/支14种酚类化合物*100ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支3111704.00
11种酚类化合物1000ug/ml溶剂:甲醇1ml/支11种酚类化合物*1000ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支4211666.00
13种酚类化合物不同浓度溶剂:甲醇1ml/支13种酚类化合物*不同浓度*溶剂:甲醇*1ml/支5311691.00
规格1规格2规格3规格4规格货号价格操作12种酚类化合物100ug/ml溶剂:甲醇1ml/支12种酚类化合物*100ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支1111678.00购买21种酚类化合物1000ug/ml溶剂:甲醇1ml/支21种酚类化合物*1000ug/ml*溶剂:甲醇*1ml/支22111139.00购买14种酚类化合物100ug
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程序升温汽化进样模式

1.PTV分流进样
    PTV分流进样也称为冷分流进样,即液体样品直接注入冷的汽化室,这就防止了注射器针尖歧视,提高了进样重现性。抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。汽化后的样品与传统的分流进样一样,大部分被分流掉,少部分进入色谱柱。但与传统分流进样不同的是,样品不是瞬间汽化,而是依据其沸点高低依次汽化。所以,样品组分是顺序进入色谱柱的。在柱端的样品量要比瞬间汽化条件下少得多,这样,在相同柱容量的条件下就可以采用大一些的进样体积。此外,在样品从汽化室进入色谱柱的过程中,载气流量和压力的波动较小,故分流更为重现,分析精度更高。
2.PTV不分流进样
    与传统的不分流进样不同,PTV不分流进样为冷不分流进样,即进样时汽化室处于低温条件下。分流出口的控制则完全与传统不分流进样相同:进样口开始升温时,关闭分流阀,待大部分样品进入色谱柱后(约0.5-1.5min),打开分流网,使残留溶剂气体放空。采用相同容积的衬管,PTV不分流进样的进样体积比传统不分流进样大,且消除了样品分解的可能性,分析重现性更好。
3.溶剂消除分流/不分流进样
    溶剂消除进样可以选择性地除去样品的溶剂,达到浓缩的目的,这也就是大体积进样的基础。进样时关闭分流出口阀(有的仪器采用溶剂放空管),进样口温度控制在接近于、但低于溶剂的沸点。样品被缓慢地注入,进样后立即打开分流出口,并采用大的放空气体流量(可高达1000ml/min)将溶剂气体消除,也可同时缓慢升高进样口温度,以加速溶剂汽化。大部分溶剂气体放空之后,可以关闭分流出口,以溶剂消除不分流方式进行分析,也可不关闭分流出口,以溶剂消除分流方式进行分析。
    采用溶剂消除不分流进样可大大提高分析灵敏度,简化样品处理过程。文献报道的进样体积可高达1ml液体,一次进样和分次累积进样均可获得良好的分析精度。至于溶剂消除分流进样则很少使用,原因是它抵消了由于消除溶剂而提高的分析灵敏度,还可能带来一定的分流歧视。
    溶剂消除的一个明显的缺点是样品中的部分低沸点组分很可能随溶剂一起放空,所以在一定程度上限制了此种模式的应用。
1.PTV分流进样    PTV分流进样也称为冷分流进样,即液体样品直接注入冷的汽化室,这就防止了注射器针尖歧视,提高了进样重现性。抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。汽化后的样品与传统的分流进样一样,大部分被分流掉,少部分进入色谱柱。但与传统分流进样不同的是,样品不是瞬间汽化,而是依据其沸点高